一、概述
1. 測(cè)量依據(jù)
JJG 1125-2016《氯乙烯氣體檢測(cè)報(bào)警儀檢定規(guī)程》
JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》
2. 測(cè)量條件
環(huán)境溫度:10℃~35℃
相對(duì)濕度:≤80% RH
大氣壓力:86kPa~106kPa
3. 測(cè)量過程
儀器通電預(yù)熱至穩(wěn)定,連接氣路并按說明書完成零點(diǎn)與示值標(biāo)定。依次通入量程 20%、50%、80% 的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),記錄穩(wěn)定示值。每種濃度重復(fù)測(cè)量 3 次,取算術(shù)平均值為儀器示值平均值。按公式計(jì)算各點(diǎn)示值誤差,取絕對(duì)值最大者作為儀器示值誤差。
4. 測(cè)量設(shè)備與測(cè)量對(duì)象
測(cè)量設(shè)備:氮?dú)庵新纫蚁怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Urel =2%,k=2);準(zhǔn)確度等級(jí) 4 級(jí)浮子流量計(jì);高純氮?dú)猓兌?99.999%)。
測(cè)量對(duì)象:氯乙烯氣體檢測(cè)報(bào)警儀,測(cè)量范圍:0~100 μmol/mol。
二、測(cè)量模型
示值相對(duì)誤差:
Δxr = (x? - xs) / xs × 100% (1)
示值絕對(duì)誤差:
Δx = x? - xs (2)
符號(hào)說明:
Δx:儀器示值絕對(duì)誤差,μmol/mol
Δxr:儀器示值相對(duì)誤差,%
x?:儀器示值算術(shù)平均值,μmol/mol
xs:氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值,μmol/mol
計(jì)算規(guī)則:
當(dāng) |Δxr| < 1.0% 時(shí),按式 (2) 計(jì)算絕對(duì)誤差 Δx;
當(dāng) |Δxr| ≥ 1.0% 時(shí),按式 (1) 計(jì)算相對(duì)誤差 Δxr。
三、不確定度傳播定律與靈敏系數(shù)
相對(duì)誤差合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:
uc2(Δxr) = (?Δxr/?x?)2 u2(x?) + (?Δxr/?xs)2 u2(xs)
靈敏系數(shù):
c1 = 1/xs, c2 = -x?/xs2
代入后:
uc2(Δxr) = (1/xs)2 u2(x?) + (-x?/xs2)2 u2(xs)
相對(duì)合成不確定度關(guān)系:
[uc(Δx)/Δx]2 = [u(x?)/x?]2 + [u(xs)/xs]2
四、標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定
1. 不確定度來源
A 類:環(huán)境、操作、流量、儀器等隨機(jī)因素,記為 uA;
B 類:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) uB1、顯示分辨力 uB2、流量控制 uB3。
2. A 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定
對(duì) 20% FS、50% FS、80% FS 各重復(fù)測(cè)量 10 次,按下列公式計(jì)算:
平均值:x? = (1/n) Σ xi
標(biāo)準(zhǔn)偏差:s = √[Σ(xi - x?)2/(n-1)]
標(biāo)準(zhǔn)不確定度:uA = s/√3
表 1 各檢定點(diǎn)測(cè)量數(shù)據(jù)及 A 類不確定度(單位:μmol/mol)
檢定點(diǎn) | 標(biāo)準(zhǔn)濃度 | 示值 1~10 | x? | s | uA |
20%FS | 20.9 | 20、21、21、21、21、20、20、21、20、21 | 20.6 | 0.516 | 0.298 |
50%FS | 50.4 | 51、52、51、50、52、52、51、53、49、51 | 51.2 | 1.135 | 0.655 |
80%FS | 81.6 | 82、83、82、81、82、83、85、84、82、81 | 82.5 | 1.269 | 0.733 |
3. B 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入 uB1
uB1 = (Urel/k) × xs
(2)顯示分辨力引入 uB2
分辨力 1 μmol/mol,均勻分布:uB2 = 0.5/√3 = 0.289 μmol/mol
(3)流量計(jì)引入 uB3
影響約 0.008%,忽略不計(jì)。
(4)B 類合成不確定度
uB = √(uB12 + uB22)
表 2 B 類合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度(單位:μmol/mol)
分量 | 20%FS | 50%FS | 80%FS |
uB1 | 0.209 | 0.504 | 0.816 |
uB2 | 0.289 | 0.289 | 0.289 |
uB | 0.357 | 0.581 | 0.866 |
4. 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總
表 3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度與靈敏系數(shù)匯總
分量 | 來源 | 20%FS | 50%FS | 80%FS | 靈敏系數(shù) |
uA | 隨機(jī)因素 | 0.298 | 0.655 | 0.733 | 1 / 0.0198 / 0.0122 |
uB | 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)+分辨力 | 0.357 | 0.581 | 0.866 | -1 / -0.0202 / -0.0124 |
5. 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
uc2(Δxr) = (1/xs)2 u2(x?) + (-x?/xs2)2 u2(xs)
uc2(Δx) = u2(x?) + u2(xs)
表 4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
檢定點(diǎn) | uc(Δxr) | uc(Δx) |
20%FS | — | 0.465 μmol/mol |
50%FS | 1.75% | — |
80%FS | 1.40% | — |
6. 擴(kuò)展不確定度(k=2)
20%FS:U = 2×0.465 = 0.93 μmol/mol
50%FS:Urel = 2×1.75% = 3.5%
80%FS:Urel = 2×1.40% = 2.8%
五、評(píng)定結(jié)論
該氯乙烯氣體檢測(cè)報(bào)警儀示值誤差測(cè)量結(jié)果擴(kuò)展不確定度為:
20%FS:U = 0.93 μmol/mol,k=2
50%FS:Urel = 3.5%,k=2
80%FS:Urel = 2.8%,k=2
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